應用DSC可以輕松測量多種熱現象,如玻璃化轉變 (Tg)、熔融、結晶、固化反應、氧化起始點和轉變熱量(焓)。在DSC熱流測量基礎上進行擴展,可以進行反應動力學、比熱、共混物與合金的相容性和穩(wěn)定性、老化效應以及添加劑對結晶的影響等研究。
熱流型 DSC 由單一加熱爐組成,樣品和參比材料放置于其中,同時在受控溫度程序下進行加熱或冷卻。樣品被封裝在樣品盤內(通常為鋁制),與空參比盤共同置于由加熱爐包圍的熱電盤上。當爐溫變化時,通常以恒定的速率,熱量被傳遞到樣品和參比盤。應用歐姆定律的熱等效,使用面式熱電偶測量樣品和參比的熱流差。材料在 DSC 中的響應由以下方程進行了最佳定義,其中熱流的幅值是測試材料的熱容分量和動力學分量之和。
公式中的熱容分量 Cp(dT/dt)表示比熱和熱容變化,包括在非晶態(tài)和半晶材料中觀察到的玻璃化轉變。蒸發(fā)/揮發(fā)、固化反應、結晶、變性和分解均以動力學函數表示,而熔融(潛熱)是吸熱焓變,可表示為材料熔融溫度范圍內的熱容和動力學分量的總和。
每款 Discovery DSC 的核心都是全新的 TA 融合量熱單元Fusion Cell™,這項技術采用的設計概念“融合”了世界上暢銷的Q Series
技術以及全新的專有生產工藝。與其他同類產品不同的是,Discovery 系列 DSC 僅采用單一傳感器即實現了卓越性能,無需更換傳感器來優(yōu)化特定的性能指標。最終成果即為集大成的創(chuàng)新型 DSC,在基線平直度、靈敏度、分辨率和重現性方面均擁有更卓越的性能。
技術可測量量熱單元的熱阻和熱容(儲存能量的能力)特性。它提供了更為精確的熱流測量以及無與倫比的基線性能,無需執(zhí)行其它所有競爭產品普遍執(zhí)行的基線修正。
傳統的 DSC 熱流測量基以下原理:假設樣品和參比傳感器對,點測量熱流的作用相互抵消。如果這個假設正確,所有 DSC 均具備完全平直的基線。實際并非如此。事實上,每個傳感器的熱阻和熱容均會引起熱流不平衡,導致基線的平直度出現偏差,降低儀器的分辨率和靈敏度。憑借獲得專利的 Tzero® 技術,TA儀器是目前唯一一家能夠測量這種不平衡的公司。Tzero®技術消除了其他同類產品為了提高基線性能、靈敏度和分辨率而在測試前后必須執(zhí)行的復雜操作,例如基線扣除、去卷積或其它數學處理。

傳統的 DSC 熱流測量基以下原理:假設樣品和參比傳感器對,點測量熱流的作用相互抵消。如果這個假設正確,所有 DSC 均具備完全平直的基線。實際并非如此。事實上,每個傳感器的熱阻和熱容均會引起熱流不平衡,導致基線的平直度出現偏差,降低儀器的分辨率和靈敏度。憑借獲得專利的 Tzero
® 技術,TA儀器是目前唯一一家能夠測量這種不平衡的公司。Tzero
®技術消除了其他同類產品為了提高基線性能、靈敏度和分辨率而在測試前后必須執(zhí)行的復雜操作,例如基線扣除、去卷積或其它數學處理。
Tzero® 的特點和優(yōu)勢:
1.基線平直度在所有 DSC 中位居領先水平,可得到精確的絕對測量數據,無需執(zhí)行任何數據處理或基線扣除。
2.采用卓越的技術,可檢測微弱的熱轉變,提供精確的熱焓和比熱測量結果。
3.擁有超高的分辨率和靈敏度,與其他同類產品相比,無需在測試前后執(zhí)行冗長的數據處理。
4.通過單次實驗即可直接測定比熱。
通過對儀器性能各個方面的改進,Discovery DSC始終在所有應用中提供值得信賴的數據。
調制DSC®
借助MDSC®,可以增強對數據解析的信心。通過對總熱流信號去卷積,可以輕松的檢測被揮發(fā)吸熱峰掩蓋的玻璃化轉變,或與熔融同時發(fā)生的冷結晶等現象。
在TA儀器的調制DSC專利技術中,將一個正弦溫度振蕩信號疊加在傳統的線性變溫程序上。最終效果是熱流可與熱容變化同時測量,并獨立于熱容變化。與標準DSC實驗一樣,總熱流信號包含所有熱轉變的總和。
調制 DSC 將總熱流分為可逆熱流和不可逆熱流信號。可逆熱流由熱容分量組成,包含玻璃化轉變和熔融轉變。不可逆熱流由動力學分量組成,包含固化、揮發(fā)、熔融和分解等變化。作為調制 DSC技術的發(fā)明者,TA 儀器對該技術的理解更為深刻透徹。調制 DSC 在所有型號的 Discovery DSC 中均為標配功能。
MDSC®的特點和優(yōu)勢:
1.將復雜或重疊的轉變分離為易于解析的分量。
2.增加檢測微弱轉變的靈敏度。
3.提高分辨率的同時保證優(yōu)異的靈敏度。
4.聚合物初始結晶度的更準確測量。
5.直接測量比熱。
穩(wěn)健可靠的自動化
自動進樣器的特點和優(yōu)勢:
1.集成了自動蓋的新型線性X-Y-Z設計,縮短樣品加載時間,有效提升產出率和可靠性。
2.集成式自動蓋可提供一致且可重復的爐體閉合,進一步提高了測量的可重復性。
3.新型激光定位系統可實現一鍵自動校準和樣品盤位置驗證。
4.校準及驗證可預先規(guī)劃及自動執(zhí)行,賦予科學家更多科研時間。
5.TRIOS 軟件簡化了大型多樣化樣品測試的隊列管理與運行工作。軟件中的“設計視圖”和“運行隊列”支持快速、高效的自動進樣程序設置。
6.提供54個位置,可任意組合分配為樣品盤和參比盤。包括兩個可快速更換的托盤,提升遠程樣品制備的便捷性。
7.采用便捷的設計,允許將樣品盤卸載回托盤或直接拋棄,為連續(xù)樣品測試釋放空間。
APP 式觸摸屏包含
開始/停止實驗
設定溫度
設定夾具位置
切換馬達模式
測量樣品
實時信號
一目了然的測試和儀器狀態(tài)
利用 One-Touch-Away
TM界面、TA 強大的 TRIOS 軟件以及穩(wěn)健可靠的 DSC 自動進樣器,可顯著提高實驗室工作流程和生產率。這些功能支持自動校準和驗證程序,所有這些程序都可以無縫協作,實現更加簡單直觀的交互。
TRIOS技術
了解功能強大的TRIOS軟件,可借助一個軟件包實現對熱分析和流變的儀器控制、數據分析及報告功能,提供卓越的用戶體驗。諸如多個校準集、實時測試方法編輯以及實驗室間數據和測試方法共享等各項新功能,可提供無與倫比的靈活性,而一鍵分析和自定義報告功能可將工作效率提升到全新水平。
TRIOS功能:
通過一臺PC和軟件包控制多臺儀器
疊加并比較各種技術(包括 DSC、TGA、DMA、SDT和流變儀)的結果
一鍵重復分析,可提高生產率
自動生成自定義報告,包括:實驗細節(jié)、數據圖表和分析結果
可輕松將數據導出為純文本、CSV、XML、Excel
®、Word
®、PowerPoint
®和圖像格玉可選TRIOS Guardian具有電子簽名,用于審計跟蹤和保證數據完整性
完整的數據分析功能
即使在實驗過程中,也可以使用全套相關工具進行實時數據分析。TRIOS中無縫集成了一套強大且全面的功能,可針對材料特性得出有價值的結論。
所有標準TGA分析:
重量變化(絕對值和百分比)
殘渣含量
1階和2階導數
在指定時間或溫度下的重量
在指定時間或溫度下的重量損失
峰高和峰面積
峰值處的溫度
起始和結束分析
階段轉化分析
使用TRIOS輕松導入和導出TGA數據
高級分析功能:
使用調制TGA測定活化能
從恒定或動態(tài)加熱速率和恒定反應速率實驗獲得的分解動力學
吸熱和放熱事件(如熔化、結晶、硫化反應和分解)的DTA信號
對用戶定義的變量和模型進行高級自定義分析并顯示控制參數
冷卻系統
Discovery 液氮冷卻系統(LN Pump)
液氮冷卻系統可為 Discovery DSC 提供更高冷卻性能和更大的冷卻靈活性。采用該附件可實現更低工作溫度(低至 -180°C),最大冷卻速率(高達140°C/min),更快的低溫平衡時間以及更高的溫度上限(550°C)。因為液氮冷卻系統在常壓下操作,可以高效的使用液氮,因而降低了實驗成本。它包括一個具有自動填充功能的 50 升杜瓦罐,即使在DSC 實驗過程中,也支持液氮罐從更大的液氮源進行自動填充,使 DSC 實現不間斷運行。
鰭形空氣冷卻系統(FACS)
FACS 是一種創(chuàng)新型冷卻附件,為RCS 或 LN 冷卻系統提供了經濟高效的替代方案。FACS 可用于受控冷卻實驗和熱循環(huán)研究,能夠有效提升樣品周轉效率。在室溫至 725°C 范圍內可獲得穩(wěn)定的基線以及線性升降溫速率。FACS 與快速冷卻杯配合使用,在測試結束時可將測試爐快速冷卻至室溫,提升樣品周轉效率。 |
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快速冷卻附件(QCA)
快速冷卻附件(QCA)是應用于 TA DSC 的手動冷卻附件。與機械制冷系統和液氮冷卻系統相比,QCA 是一種經濟有效的冷卻方式。QCA 通常用于將測試爐快速冷卻至低溫,及實驗后快速冷卻至環(huán)境溫度來提高樣品周轉效率。也可用于程序控制的降溫實驗。QCA 儲液罐可輕松加入冰、冰水混合物、干冰、液氮或其他冷卻介質。在-180至550°C的溫度范圍內實現線性升溫和降溫速率。
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光學
顯微鏡攝像頭附件
部分 DSC 熱譜圖可能比較復雜,難以解析。有時必須進行多次 DSC 實驗才能深入了解熱現象。Discovery DSC 顯微鏡附件允許在 DSC 實驗過程中觀測樣品。使用顯微鏡攝像頭很容易識別吸熱的固-固相轉變,避免將其誤認為是熔融吸熱。此外,還可以觀察材料在經歷相變時的物理變化和體積尺寸變化,例如與相變、蒸發(fā)或升華相關的收縮。
Discovery DSC 顯微鏡附件是一款高分辨率數碼顯微鏡攝像頭,可在 DSC 實驗過程中拍攝照片和視頻。它的溫度范圍為 -180°C 至725°C,與 FACS、LN Pump 以及 RCS 40、RCS 90 和 RCS 120 兼容。 |
光學附件套件
光學附件套件提供測量樣品量熱特性(如熱流和熱容)的同時可收集關于光學特性的信息,如拉曼、近紅外和樣品中的可見變化。這種測量可以提供關于材料內所發(fā)生化學變化或結構變化的信息,這些信息均為 DSC 收集的熱流數據的有力補充。測試爐/蓋組件經過專業(yè)設計,允許通過外部光學探頭直接觀察樣品,同時保持優(yōu)異的量熱性能。這種靈活的接口可以通過適當的光學探頭適配器配置很多光學系統,光學探頭適配器可以由任何第三方供應商提供。
光量熱單元
光量熱附件(PCA)可在 -50 至 250℃ 溫度范圍內進行光固化材料的表征。來自200W高壓汞光源的紫外/可見光(320-500nm)通過具有中性密度或帶通濾波器且擴展范圍的雙石英導光管傳輸到樣品室。Tzero
®技術無需外部輻射計就能直接準確的測量樣品和參比位置的光強。此外,還可以同時測量兩個樣品。
儀器特點 |
DSC25 |
DSC250 |
DSC2500 |
融合量熱單元 Fusion CellTM |
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MDSC® |
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標準熱流 |
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Tzero®熱流 |
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高級Tzero®熱流(T4P) |
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直接 Cp 測量 |
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用戶可更換式測試爐 |
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54 位自動進樣器 |
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雙氣路氣體輸送歧管 |
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彩色 APP 式觸摸屏 |
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光量熱單元 |
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顯微鏡攝像頭 |
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光學附件套件 |
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技術參數
基線平直度(-50°C 至 300°C) |
<100 μW |
≤10μW |
≤5μ W |
基線重復性(-50°C 至 300 °C) |
<40 μW |
<20 μW |
<10 μW |
溫度范圍 |
-180 ℃至 725°C |
-180 °C至 725 °C |
-180 °C至 725°C |
溫度準確度 |
±0.1°C |
±0.05 °C |
±0.025 °C |
溫度精度 |
±0.01°C |
±0.008° C |
±0.005 °C |
焓值精度 |
±0.1% |
±0.08% |
±0.04% |