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聚合物和環(huán)氧樹脂的錐板旋轉(zhuǎn)黏度試驗

發(fā)布時間:2023-09-27 13:22:28瀏覽次數(shù):
     
1 介紹        
本 應(yīng) 用 報 告 顯 示 了 如 何 使 用 旋 轉(zhuǎn) 黏 度 計 ViscoQC100/300結(jié)合PTD 100錐板附件和錐板(CPxx)測量系統(tǒng)來測量聚合物和環(huán)氧樹脂樣品。
          一次測量所需的極低樣品體積(2 mL至0.5 mL)、封閉的測量環(huán)境和易用性使該配置非常適合測量可能有害的化學(xué)樣品。此外,如果應(yīng)用需要,高達1875s-1的高剪切速率測量(取決于所使用的錐板測量系統(tǒng))是可行的。
          原材料的黏度提供了有關(guān)其物理差異、加工性能和處理的信息。此外,這些樣品的黏度決定了最終產(chǎn)品的性質(zhì)及其最終應(yīng)用。因此,黏度測量是原料生產(chǎn)商和環(huán)氧樹脂/聚合物制造商質(zhì)量控制的重要組成部分。
 
2 實驗
          使用相同的儀器配置對兩個不同的樣品進行了黏度測試(表1)
          丙烯酸共聚物用作油漆和涂料的流動改性劑。它改善了流動和流平,減少了魚眼和針孔等。
          環(huán)氧樹脂是一種雙酚A/F液體樹脂,在涂料和粘合劑中用作粘合劑。
          用于 例如環(huán)氧樹 脂配方的原材 料顯示出從 低 黏度(~5mPa·s)到幾千MPa·s的寬黏度范圍。因此,正確的儀器型號(ViscoQC-L/R/H)和轉(zhuǎn)子(CPxx)組合取決于樣品的預(yù)期黏度?;蛘?,也可以將DIN/SSA測量系統(tǒng)與PTD80/175結(jié)合使用。
        樣本         丙烯酸共聚物         環(huán)氧樹脂        
儀器
ViscoQC 100/300 – H
錠子
CP51(0.5毫升)
方法
•ViscoQC 100:單點
•ViscoQC 300:轉(zhuǎn)速掃描
溫度裝置
PTD 100錐板
溫度(°C)
25 23
          表1:旋轉(zhuǎn)黏度計配置
          提示:ViscoQC 300支持可選的實驗室執(zhí)行軟件APConnect,該軟件允許全自動收集、存儲和分發(fā)數(shù)據(jù)。
2.1 PTD 100錐板
每臺ViscoQC 100/300均可配備PTD 100錐板附件,以從以下方面獲益:
? 消除誤差,節(jié)省時間的自動間隙設(shè)置和間隙調(diào)整監(jiān)控
? 內(nèi)置帕爾貼溫度控制范圍:0°C至+100°C和嵌入式溫度探頭,用于快速溫度控制和精確讀數(shù)
? 具有磁耦合和Toolmaster™功能的轉(zhuǎn)子,每次更換轉(zhuǎn)子最多可節(jié)省25秒,并可防止代價高昂的操作員錯誤
          在開始測試之前,使用所用儀器配置進行校準(zhǔn)測量。每個PTD 100錐板配置都需要通過設(shè)置轉(zhuǎn)子校正系數(shù)(SCF)進行調(diào)整,以實現(xiàn)滿量程范圍(FSR)±1%或更高的精度。
       
2.2 測試方法
          使用提供的螺絲刀將PTD 100錐板安裝在ViscoQC 100/300的法蘭上。Peltier設(shè)備由ViscoQC通過CAN連接直接控制。在啟動過程中,  PTD 100錐板的自動初始化是必要的。安裝轉(zhuǎn)子后,在測量溫度下進行間隙設(shè)定。
          接下來,使用1ml注射器將樣品精確地填充到杯中。在將杯子安裝在PTD 100錐板上之前,必須將樣品放置在杯子的中間。
          對于每個測量,激活“傳感器就緒”。如果此設(shè)置處于活動狀態(tài),儀器將在開始測試之前等待足夠長的時間以使樣品達到溫度平衡。如果此設(shè)置未激活,ViscoQC將立即開始測試,而不是等到達到設(shè)定溫度。
          單點黏度測定:用ViscoQC 100在規(guī)定的速度和時間下進行黏度測量:
    樣本        
丙烯酸共聚物        
環(huán)氧樹脂        
測量模式
在時間(@t)停止
設(shè)定值(rpm)
45 30
目標(biāo)時間(秒)
30 30
          表2:ViscoQC 100的測量設(shè)置
          速度斜坡:使用ViscoQC 300進行線性轉(zhuǎn)速掃描:
     樣本         丙烯酸共聚物         環(huán)氧樹脂        
測量模式
轉(zhuǎn)速掃描(SPS)
啟動設(shè)定值(rpm) 10 5
停機設(shè)定值(rpm) 45 30
點數(shù) 6 6
目標(biāo)時間(秒) 30 30
          表3:ViscoQC 300的測量設(shè)置
 
          3 結(jié)果與討論
          在生產(chǎn)線上使用ViscoQC 100進行快速單點測試,表明黏度是否在制造商的內(nèi)部質(zhì)量控制范圍內(nèi)(表4)。
樣本         丙烯酸共聚物         環(huán)氧樹脂        
黏度(mPa·s)
6,908 ±5.38
11,384 ±8.00
轉(zhuǎn)速(rpm)
45 30
扭矩(%)
80.0 87.9
          表4:具有ViscoQC 100和PTD 100錐板的丙烯酸共聚物和環(huán)氧樹脂的單點黏度數(shù)據(jù)
          ViscoQC 300還允許通過執(zhí)行速度斜坡測試來確定流動行為。兩個樣品都具有牛頓特性(圖2)。這意味著,產(chǎn)品具有標(biāo)簽上聲明的剪切穩(wěn)定性。
 
          4 總結(jié)
          配有PTD 100錐板的ViscoQC 100/300非常適合聚合物和樹脂等化學(xué)樣品的黏度測量。特別是,一次測量所需的低樣品體積和封閉的測量環(huán)境對于危險樣品是有利的。
          必須根據(jù)樣品的黏度選擇儀器扭矩模型(ViscoQL/R/H)和轉(zhuǎn)子(CPxx)。
 

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