STA/TG-GC-MS 聯(lián)用系統(tǒng)

發(fā)布時(shí)間：2020-09-24 10:35:25瀏覽次數(shù)：次

STA/TG-GC-MS 聯(lián)用系統(tǒng)的主要應(yīng)用在于檢測(cè)，分離與分析有機(jī)組分。

氣相色譜（GC）是一種具有高解析能力的分析技術(shù)，用于分離揮發(fā)態(tài)與半揮發(fā)態(tài)的產(chǎn)物。氣體混合物基于在靜態(tài)相（例如毛細(xì)管的內(nèi)部涂層）與流動(dòng)相（吹掃氣，例如 He）中組分分布的差異，得到有效分離。由于在色譜柱中的這一氣體分離需要一定的時(shí)間（該持續(xù)時(shí)間依賴于樣品特性，色譜柱流動(dòng)速度，色譜柱長(zhǎng)度，以及靜態(tài)與流動(dòng)相），因此不可能將連續(xù)的在線樣品氣體流直接連接到 GC。

我們的解決方案，則是開發(fā)了一種使用加熱的自動(dòng)閥的準(zhǔn)連續(xù)模式的直接聯(lián)用，允許軟件控制的氣態(tài)形式進(jìn)樣（流動(dòng)-通過進(jìn)樣循環(huán)），以及短間隔的氣體注入。
我們的合作品牌是世界著名的 GC-MS 供應(yīng)商：安捷倫，與 Jeol。他們提供了完善的 GC-MS 供貨與服務(wù)質(zhì)量，完全符合 Netzsch 的預(yù)期。這確保了我們聯(lián)用系統(tǒng)的最優(yōu)性能。

分析添加劑、穩(wěn)定劑與溶劑成分，在如下領(lǐng)域：
①食品②藥物③化妝品④聚合物⑤生物質(zhì)

GC-MS 測(cè)量可獲取如下信息：
①復(fù)雜的氣態(tài)混合物的分離②氣體成分檢測(cè)與識(shí)別③組分分析④氣-固反應(yīng)⑤分解產(chǎn)物⑥熱裂解氣體⑦燃燒產(chǎn)物⑧煙道氣體鑒別⑨添加劑（如增塑劑）的鑒別

STA/TG-GC-MS - 技術(shù)特性

TG/STA - GCMS
•獨(dú)特的 TG/STA-GC-MS 聯(lián)用解決方案。
•全程加熱的氣體傳輸管（300°C），連接 TG/STA 與 GC 的六通閥與注射器。
•玻璃內(nèi)襯的鋼管，使用泵抽氣方式，使氣態(tài)產(chǎn)物流動(dòng)通過氣體環(huán)。

基于閥箱的氣體注入
•雙環(huán)系統(tǒng)，支持短的注入間隔
•軟件操作集成于 Proteus® 中
•特殊的隔熱設(shè)計(jì)，維持 300°C 恒溫，以避免冷點(diǎn)
•獨(dú)立的注射系統(tǒng)（與標(biāo)準(zhǔn)注射系統(tǒng)不沖突，后者可用于常規(guī)液體進(jìn)樣）
•允許色譜柱短接，以進(jìn)行直接的 MS 聯(lián)用

氣相色譜（GC）
•無(wú)需排空 MS，即可快速更換色譜柱
•提供多種類型色譜柱，以用于特殊應(yīng)用
•分流，無(wú)分流，脈沖式分流
•GC 柱箱最高可達(dá) 450°C

質(zhì)譜（MS）
•高性能 MS，質(zhì)荷比范圍 1.5 u ... 1022 u
•高速進(jìn)樣速率，最快可達(dá) 22.222 u/s
•無(wú)需工具即可進(jìn)行維護(hù)。例如簡(jiǎn)化的離子源維護(hù)，無(wú)需任何工具
•多種離子化模式（可選的有 EI, PI, CI 等）
•單獨(dú)的 MS 測(cè)量

STA/TG-GC-MS 應(yīng)用實(shí)例

TG-GC-MS 聯(lián)用的主要目的是檢測(cè)，分離與分析有機(jī)成分。也可以使用聯(lián)用的 GC-MS 進(jìn)行詳細(xì)的氣體分析，以對(duì)有機(jī)物、生物質(zhì)、可重復(fù)使用的固體燃料、碳材料以及聚合物在 TG/STA 中可控溫度程序下的熱裂解過程作進(jìn)一步的研究。由此，可以對(duì)樣品在不同的氧含量下，在燃燒過程中釋放的氣態(tài)產(chǎn)物進(jìn)行高靈敏度與高解析度的測(cè)量。
借助于 GC-MS 的高度靈敏的氣體檢測(cè)與鑒別能力，可以對(duì)添加劑、穩(wěn)定劑、以及食品、藥品、化妝品與聚合物中的殘余溶劑進(jìn)行有效的分析。

天然橡膠的分解
下圖為未硫化的天然橡膠（NR）的 TG-DTG-TIC 圖。3.36 mg，N2，以 1min 間隔進(jìn)行逸出氣體的連續(xù)注入。在 GC 柱中維持恒定的高溫，以允許氣體混合物迅速穿過，其主要成分得到有效分離。

在 NR 分解的起始點(diǎn)（32min，346.3°C），主要的揮發(fā)產(chǎn)物為 isoprene C5H8（TIC 色譜圖的峰1），以及 1-methyl-4-(1-methylethenyl)-cyclohexene C10H16（峰 2）。

在連續(xù)的 GC-MS 模式下，顯示了氣體揮發(fā)與溫度/時(shí)間的關(guān)系。可以選擇單獨(dú)的質(zhì)量數(shù)（m/z），對(duì)溫度進(jìn)行連續(xù)作圖（單離子監(jiān)測(cè)，SIM）
NR 分解的第二階段（起始點(diǎn) 38min，406.2°C）顯示了 isoprene 與 substituted cyclohexene 之外的其他產(chǎn)物的釋放過程。通過分析得知，這些氣體產(chǎn)物包括： 5,5-dimethyl-1,3-cyclopentadiene (C7H10, 94 m/z), 1-methylene-2-vinylcyclopentane (C8H12, 108 m/z) 以及 beta-humulene (C15H24, 204 m/z)。

橡樹木的熱裂解
下圖為橡樹木的 TG-DTG-T 圖，4.37 mg，N2，GC-MS 在291°C 與 347°C 下進(jìn)行了事件驅(qū)動(dòng)觸發(fā)（DTG 閾值 8%/min；在 GC-MS 運(yùn)行過程中停止升溫）。通過如下 GC 爐體程序：60°C 下等溫 0.5min，以 25K/min 線性升溫至 310°C，對(duì)氣體產(chǎn)物進(jìn)行了詳細(xì)分析。